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行业动态
色谱柱对色谱分离的影响,是色谱分离的核心
时间: 2019-09-18 16:53 浏览次数:
柱长度的选择 分离度与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分离度需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较

柱长度的选择

分离度与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分离度需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

一般来说,15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意,柱长增加分析时间也增加。

柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

固定相的选择

固定相 组成 极性 类似品牌 应用
SE-30OV-1OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… … 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701… … 药物、农药、除草剂、TMS糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… … 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… … 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性   酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200… … 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 0%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210、SP2401、Rtx200… … 极性化合物

 

 

用毛细管柱还是填充柱

气体分析通常用填充柱完成。填充柱有足够的柱容量来适应较大体积的气体进样量。气体样品分析常用填料包括:

分子筛-氧气、氮气、氦气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等

氧化铝-丙烷或更大分子量的化合物

多孔性聚合物微球-乙烷、丁烷、二氧化碳等。

毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择性低一些,通常也能实现足够的分离。

一根毛细管柱能够完成多种分析而用填充柱则可能需要多根才能完成。

对毛细管柱和填充柱都适用的的固定液有:

甲基硅玩-非极性到中等极性

苯基甲基硅玩-烯烃,芳香化合物,中等极性化合物

Carbowax(聚乙二醇)-酸,强极性的物质

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